venerdì 26 ottobre 2012

La spettroscopia ad emissione atomica icp/ms

La spettroscopia ad emissione atomica
è una tecnica spettroscopica di emissione utilizzata per il riconoscimento di alcune sostanze.



E' costituita da tre tubi: 2 esterni che fanno passare l'Argon e raffreddare il tutto e quello centrale che permette il passaggio del campione.
Una bobbina genera un campo oscillante e permette che gli elettroni, l'argon e i cationi si muovano a spirale. 

Una sorgente produce l'atomizzazione e l'eccitazione necessaria affinché la lunghezza d'onda emessa sia tale da poter identificare la specie incognita.
Infatti gli spettri prodotti dall'emissione sono caratteristici.
Inoltre è possibile anche andare a misurare l'intensità della emissione per poter andare a compiere un'analisi di tipo quantitativo.

Quando l'atomizzazione avviene a temperature molto elevate questa tecnica permette 
un'analisi multi-elemento.

L'utilizzo di una sorgente al plasma accoppiato induttivamente ha appunto la peculiarità del plasma di raggiungere temperature elevatissime (6500-10000 K) che in pratica consentono di atomizzare ed eccitare praticamente quasi tutti gli elementi.
I limiti di rilevabilità sono molto bassi e si può arrivare a frazioni centesimali di  μg/L.

Infatti maggiore è l'energia che fornisco agli elettroni, maggiori sono i salti che gli elettroni riescono a fare su orbitali "non permessi". Quando gli elettroni tornano nel loro stato fondamentale possono dare nello spettro più righe caratteristiche collegate ai diversi livelli energetici riassunti.  


Perché vi voglio parlare di questa tecnica?
Questa tecnica viene utilizzata come analisi in chimica forense per il riconoscimento dei capelli.


Nei capelli posso concentrasi varie tipologie di sostanze :
per esempio
droghe
&
metalli.


In pratica si pesano 25 mg di capelli (campione) che vengono inseriti in un tubo conico di 15 ml.
Vengono aggiunti 2 ml di HNO3 AL 20%. Il campione viene sonicato per due minuti  e poi diluito in 10 ml di Milli-Q acqua.
Tutto viene centrifugato.
Gli analiti vengono determinati in surnatante.
Per la determinazione degli elementi viene utilizzato il Rodio come standard interno.
La preparazione del campione è una parte molto importante perché in questo tipo di tecnica non si possono avere particelle in sospensione, poiché si potrebbe rovinare la torcia...che è uno strumento estremamente costoso.



La torcia al plasma accoppiata induttivamente (ICP) utilizza l'energia fornita dalla corrente elettrica creata per induzione elettromagnetica, e generata da un campo elettromagnetico di intensità variabile.



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